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庫侖滴定法測硫儀標定方法
2025-09-12 來自: 鶴壁市淇天儀器儀表有限公司. 瀏覽次數(shù):27
庫侖滴定法測硫儀的標定是確保其測量結(jié)果準確可靠的關(guān)鍵步驟。目前實驗室常用的是庫侖滴定法測硫儀。使用已知準確硫含量的標準物質(zhì)（標準煤樣）進行測定，通過校正系數(shù)或曲線校準儀器。
庫侖滴定法測硫儀標定方法
一、 標定前準備
1. 儀器狀態(tài)確認：確保測硫儀氣路嚴密無泄漏，電解液（碘化鉀-溴化鉀-冰乙酸溶液）為新配制，燃燒管、干燥管等部件狀態(tài)良好。
2. 標準物質(zhì)：選擇有證標準煤樣（GBW），其硫含量應(yīng)接近您日常測量樣品的范圍，通常選擇低、中、高三種不同硫含量的標準煤樣進行標定更為可靠。
3. 實驗環(huán)境：環(huán)境溫度穩(wěn)定，無強氣流干擾。
4. 器具：分析天平（精度0.0001g）、瓷舟、鎳鉻推棒等。
二、 標定步驟（以單點標定為例）
單點標定通常使用一個接近預期樣品硫含量的標準煤樣。多點標定則使用多個不同含量的標準煤樣，以建立更精確的校準曲線。
1. 儀器預熱：打開測硫儀主機、計算機和攪拌器，預熱至少30分鐘。
2. 空白試驗：
* 在不放煤樣的條件下，放入一個空瓷舟（或放有少量三氧化鎢的瓷舟）。
* 啟動測定程序，進行一次完整的測量。
* 記錄最終的“空白值”（通常為毫庫侖數(shù)或儀器顯示硫含量）。此值應(yīng)是一個很小的穩(wěn)定數(shù)值。如果空白值過高，需檢查氣密性或試劑純度。
3. 稱樣：
* 用分析天平精確稱取50.0 mg（精確至0.0001g）的標準煤樣，記為 `m_std`。
* 將煤樣均勻平鋪于瓷舟中，上面覆蓋一層三氧化鎢（WO?） 催化劑。
4. 測定標準樣品：
* 將裝好樣的瓷舟放入儀器的送樣口。
* 在操作軟件中輸入標準煤樣的證書標準值 `S_std` (%) 和樣品質(zhì)量 `m_std` (mg)。
* 啟動測定程序。儀器將自動完成高溫燃燒、庫侖滴定和數(shù)據(jù)計算過程。
* 測定結(jié)束后，儀器會顯示一個“測量值” `S_meas` (%)。
5. 計算校正系數(shù)（K值）：
* 儀器的校準系數(shù)（K值）通過以下公式計算：
`K = S_std / S_meas`
* *`S_std`*： 標準煤樣的證書認定值
* *`S_meas`*： 本次儀器測量出的結(jié)果
* 示例：標準煤樣證書值為1.50%，儀器測出值為1.47%，則 `K = 1.50 / 1.47 ≈ 1.0204`
6. 輸入校正系數(shù)：
* 將計算得到的K值輸入到測硫儀軟件系統(tǒng)的“校準系數(shù)”或“修改系數(shù)”設(shè)置中。此后儀器的所有測量結(jié)果都會自動乘以這個K值，從而得到準確的結(jié)果。
7. 驗證標定效果（至關(guān)重要?。?/span>
* 須 使用另一個（或同一樣品再次測定）標準煤樣進行驗證測定。
* 稱取50mg驗證標樣，進行測定。此時儀器應(yīng)使用新的K值進行計算。
* 比較測定結(jié)果與證書值的差異。要求誤差須在標準煤樣證書的不確定度范圍內(nèi)。如果結(jié)果滿意，標定完成；如果不滿意，需檢查問題并重新標定。
三、 標定頻率與要求
* 首用或更換部件：須標定。
* 定期標定：建議每測定 100個樣品 或 每周 進行一次標定。
* 更換試劑（電解液）：后需重新進行空白試驗，建議標定。
* 結(jié)果可疑時：當對質(zhì)量控制樣品的測定結(jié)果出現(xiàn)偏差時，需立即重新標定。
1. 準備 檢查氣密性，配制新電解液，準備標準煤樣 確保儀器狀態(tài)正常，標定基準準確 。
2. 沖電解液 放1-2個高硫樣品進行測定 。
3. 測定標樣 精確稱量50mg標準煤樣并測定 ，高中低含硫量，獲取儀器測量值與真實值的偏差。
4. 計算K值 `K = S_std (標準值) / S_meas (測量值)` 計算出儀器的校正系數(shù)。
5. 輸入K值 將K值輸入軟件系統(tǒng) 使儀器后續(xù)測量結(jié)果自動校正。
6. 驗證 用另一個標準煤樣驗證標定效果 確認標定成功，結(jié)果可靠 。
按照以上淇天公司提供的步驟，您就可以準確地完成測硫儀的標定工作，從而保證煤樣硫含量測量數(shù)據(jù)的準確性。